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陶瓷成型办法研讨停顿
作者:刘学建 ,黄莉萍, 古宏晨, 符锡仁


泉源:陶瓷学报  公布工夫:2013-7-23

摘 要:成型技能是制备陶瓷质料的一个紧张关键。本文复杂回忆了陶瓷成型办法的开展进程,偏重综述了90年月发生的几种新的成型技能,最初瞻望了陶瓷成型办法的开展趋向。
要害词:陶瓷,成型,停顿

1 前 言

  本世纪80年月以来,高功能布局陶瓷以其优秀的耐低温、高强度、耐磨损与耐腐化等优秀功能,而被作为陶瓷发起机零部件的候选质料。已往,陶瓷质料学家比力器重烧结工艺,而成型工艺不停是个单薄关键,不被人们所器重。如今,人们曾经渐渐了解到在陶瓷质料的制备工艺历程中,除了烧结历程之外,成型历程也是一个紧张关键。在成型历程中构成的某些缺陷(如不匀称性等)仅靠烧结工艺的改良是难以克制的。成型工艺曾经成为制备高功能陶瓷质料部件的要害技能,它对进步陶瓷质料的匀称性、反复性和制品率,低落陶瓷制形成本具有非常紧张的意义。本文复杂回忆了陶瓷成型办法的开展进程,并偏重批评了90年月以来发生的几种新的成型办法。2 种种成型办法的比力成型是陶瓷消费历程的一个紧张步调。成型历程便是将疏散系统(粉料、塑性物料、浆料)变化成为具有肯定多少外形和强度的块体,也称素坯。成型的办法许多,但总的来说可归结为干法成型和湿法成型两种。差别形状物料使用差别的成型办法。毕竟选择哪一种成型办法取决于对成品各方面的要求和粉料的本身性子(如颗粒尺寸、散布、外表积等)〔1-2〕。

2.1 干法成型

  干法成型包罗干压法和等静压法。干压法〔2-3〕便是将肯定量的无机添加剂参加粉料,尔后注入模具,依托外压而使之成型的办法。其技能要害是粘接剂、光滑剂和疏散剂等无机添加剂的选择和粉末的加工,制造出具有最密添补粒度散布的粉末和最佳粒度散布的颗粒。干压成型压力一样平常不大于100MPa。由于压力的径、轴向散布不匀称,干压素坯每每呈现分层、部分剥离等缺陷,别的还常发生开裂、密度不匀称、粘膜等缺陷。等静压成型(Isostatic Pressing)〔4-7〕是经过施加各向异性压力而使粉料一边紧缩一边成型的办法。等静压力可达300MPa左右。在常温下成型时称为冷等静压成型,在由几百度到2000e温区内成型时,称为热等静压成型。等静压有两种方法:干袋法和湿袋法。湿袋法是将粉末或颗粒密封于成型橡胶模子内,置于高压容器中的液体内,施加各向异性压力而被紧缩成型。干袋法介于湿袋法和干压法之间,它用液体作压力通报介质,但压力只施加于柱状模具的径向外壁,模具轴向根本上不受力。等静压成型根本无微观缺陷,压力和密度散布匀称,显微布局具有各向异性,而且可完成大范围的主动化消费,其缺陷是投资大,操纵较庞大,成型在高压下操纵,容器及别的高压部件必要分外防护。陶瓷产业消费中已接纳这种办法成型氧化物陶瓷、压电陶瓷等,后来它被用来成型中小型产品(如火花塞等),厥后也被用来成型大型产品(如锆英石砖、雷达罩等)。等静压成型还是现在产业消费中广泛接纳的陶瓷成型办法之一。经过干法成型失掉的素坯的质量很大水平上取决于粉料颗粒的性子。为使素坯成型密度高,具有充足的强度以及精良的气孔尺寸散布和外部显微布局,所用粉料必需满意:颗粒呈球状,巨细过度,散布得当,活动性好,聚集密度高且不影响活动性,粘结剂与水分含量适中,包管粒子具有肯定强度但又不影响其活动性和成型时气孔排挤。为满意这些要求,粉料在成型前一样平常都必要举行造粒,如等静压或喷雾枯燥法造粒等。在干压成型历程中,为了进步坯体强度,低落颗粒间以及颗粒与模壁间的摩擦,常常利用添加剂。常用的添加剂有粘结剂、解凝剂、光滑剂、可塑剂、消泡剂、减水剂等。添加剂的参加应能包管粉猜中的颗粒具有肯定巨细和尺寸散布,加压时易于破裂,能自在活动。在这些条件失掉满意的条件下,添加剂的用量应尽大概少。
2.2 湿法成型

  与干法成型相比,湿法成型可以较容易地控制坯体的团圆以及杂质的含量,增加坯体的缺陷,并可制备种种外形庞大的陶瓷部件。湿法成型大抵可分为塑性成型和胶态浇注成型两大类。
(1)塑性成型

  塑性成型也称湿压法,是指将已制成塑性的物料在刚性模具中压抑成型的一种成型办法。塑性成型包罗以下几种:
1、挤压成型(Extrusion)〔2,6-7〕

  将粉料、粘接剂、光滑剂等与水匀称混淆充实混练,然后将塑性物料挤压出刚性模具即可失掉管状、柱状、板状及多孔柱状成型体。其缺陷次要是物料强度低容易变形,并大概发生外表凹坑和起泡、开裂及外部裂纹等缺陷。挤压成型用的物料以粘接剂和水作塑性载体,尤其需用粘土以进步物料相容性,故其普遍使用于传统耐火质料如炉管、护套管及一些电子质料的成型消费。
2、压延成型(Sheet Forming)〔5-6〕

  将粉料、添加剂和水匀称混淆,然后将塑性物料经两个相向转动滚柱压延,而成为板状素坯的成型办法。压延法成型密度高,适于片状、板状物件的成型。
3、注射成型(Injection Molding)〔1,7〕

  注射成型发生于1870年,并很快开展成为塑料产业的一种紧张的成型办法。在本世纪30年月初期,它被初次用于陶瓷的消费历程,并于1939年景为火花塞绝缘器的一种消费办法〔8〕,但由于事先火花塞更适于用等静压法消费,使之没有失掉很快的开展。直到60年月,随着高功能布局陶瓷氮化硅、碳化硅的敏捷开展,人们才对注射成型重新产生了兴味,并使之失掉了长足开展,到80年月已有很多公司用注射成型消费庞大外形的陶瓷部件〔9〕。注射成型使用热塑性树脂或白腊作为添加剂,使物料被注射时由于被加热而取得塑性得以成型,成型后被冷却使外形得以牢固。在注射成型历程中,除用热塑性树脂作粘接剂外,还需用可塑剂、光滑剂以有利于工艺历程。该法使用热塑性树脂作为塑性载体,而陶瓷粉料实践上只是此中的填料罢了,因此对物料(粉料颗粒)介质)相容性要求低,以是这种办法对古代非氧化物陶瓷氮化硅等的成型十分相宜。注射成型可成型尺寸精度高、外形比力庞大的陶瓷部件,且易于主动化和大范围消费,因此颇受人们的器重〔10-11〕。注射成型中无机载体含量较高(一样平常为30-55vol.%),在烧结之前必需举行素坯的脱脂历程,在脱脂历程中每每由于无机物的富集和颗粒的重排等征象,使坯体匀称性变差,易于开裂,因而脱脂工艺已成为注射成型急需办理的题目〔12〕。围绕着低落无机物的含量,人们接纳种种办法不停深化的研讨了无机物的脱脂题目。比方高压注射成型工艺(Low Pressure Injection Molding)〔13〕,以及由美国Novich在90年月提出的疾速凝结注射成型工艺(Quickset Injection Molding)〔14〕等。只管云云,注射成型工艺由于其主动化水平高、成型精度初等好处,现在仍被以为是高功能陶瓷财产化的一种极具竞争力的成型工艺。
(2)胶态浇注成型

  胶态浇注成型是将具有活动性的浆料制成可自我支持外形的一种成型办法。该法使用浆料的活动性,使物料枯燥并固化后失掉肯定外形的成型体。次要包罗以下几种办法:
1、注浆成型(Slip Casting)〔15-16〕

  是将浆料注入具有浸透性的多孔模具(如石膏)中,模具外部的外形即为所必要的素坯外形,使用多孔模具的毛细管力而使液体扫除,从而固化。注浆成型的模具要具有肯定的强度,吸水性好,吸水速率适中。注浆成型工艺本钱低,历程复杂,易于操纵和控制,但成型外形粗,注浆工夫较长,坯体密度、强度也不高。80年月中期,人们在传统注浆成型的底子上,相继开展发生了新的压滤成型(Pressure Filtration)和离心注浆成型(Centrifugal Casting)〔17-18〕借助于外加压力和向心力[xiàng xīn lì]的作用,来进步素坯的密度和强度,并且简直不必要利用无机添加剂,因此制止了注射成型中庞大的脱脂历程,但由于坯体匀称性差,因此不克不及满意制备高功能高牢靠性陶瓷质料的要求。
2、流延成型(Tape Casting)〔1-2〕

  也称带式浇注,或刀片法(Doctor-blade)。它是将粉料与塑化剂混淆失掉可活动的浓厚浆料,然后将浆料匀称地流到或涂到转动着的基带上,或用刀片匀称地刷到支持面上,构成浆膜,枯燥后失掉一层薄膜,带膜厚度一样平常为0.01-1mm。60年月中期,由Wentworth等初次将流延法用于铁电质料的浇注成型。别的,它还被普遍用于多层陶瓷、电子电路基板、压电陶瓷等器件的消费中〔19〕。随着产业上对更大尺寸、更庞大外形陶瓷零部件需求的不停进步,用注射成型等传统的成型技能来制造已难以完成。它们都遭到来自部件壁厚和庞大水平等方面的严峻限定。围绕进步陶瓷质料的匀称性和牢靠性题目,人们在传统成型工艺的底子上举行了不停深化的研讨,并在90年月初期呈现了一系列令人线人一新的原位凝结成型工艺,此中最具代表性也是现在研讨最活泼的两种成型办法是注凝成型和间接凝结注模成型,别的另有胶态振动注模成型、温度诱导絮凝成型等,原位凝结成型工艺遭到了广泛的器重。
3、注凝成型(Gel Casting)〔20-21〕

  本世纪80年月前期,由于昂贵的消费本钱而使陶瓷质料范畴堕入困境。在这种状况下,美国橡树岭国度重点实行室(Oak Ridge National Laboratory)展开了陶瓷成型办法的研讨,并于90年月初创造了一种新鲜的陶瓷成型技能)注凝成型。注凝成型是在悬浮介质中参加乙烯基无机单体,然后使用催化剂和引发剂经过自在基反响使无机单体举行交联,坯体完成原位固化。其明显好处是浆料固体含量高(一样平常不低于50vol.%),坯体强度高,便于机器加工,而机器加工关于难加工的陶瓷质料来说每每具有非常紧张的意义,因而该成型办法一经发生便遭到人们的喜爱。在美国和日本该工艺的研讨已被参加陶瓷新质料的开展和研讨方案。但其致命缺陷是枯燥条件苛刻,即便在室平和高湿度条件下永劫间枯燥,坯体仍易于开裂,并且工艺的主动化水平也不高。现在,注凝成型技能在以橡树岭为代表的浩繁研讨机构的普遍深化的研讨下,已获得了丰富的效果。国际清华大学、北京航空航天大学、北京建材院和上硅所等单元也已展开了这方面的研讨,并获得了很猛进展。
4、间接凝结注模成型(Direct Coagulation Casting-DCC)〔22-27〕

  在凝成型工艺发生两年当前,瑞士苏黎世联邦技能学院Gauckler传授的研讨小组将生物酶技能、胶2325陶瓷学报61999年第4期态化学与陶瓷工艺学相联合创造了一种全新观点的净尺寸原位陶瓷成型技能)间接凝结注模成型(简称DCC)。该成型办法不需或只需大批的无机添加剂(小于1wt.%),坯体不需脱脂,坯体密度匀称,绝对密度较高,并且可成型大尺寸庞大外形的陶瓷部件,但其坯体强度每每不敷高。现在,Gauckler等人已将DCC办法用于氧化铝陶瓷的成型并失掉了功能优秀的成品,在国际清华大学和上硅所也于比年来先后开端从事氮化硅、碳化硅等陶瓷质料的DCC成型研讨,固然都获得了一些效果,但总的来看,研讨还不敷深化,了解还不敷片面,尤其在产品产业化方面另有很大的差距。½胶态振动注模成型(Colloidal Vibration Cast-ing)〔28〕胶态振动注模成型是1993年由California大学Santa Barbara分校F.F.Lange传授创造的一种胶态成型技能。它是将制备好的含有高离子强度的稀悬浮体(20-30vol.%)经过压滤或离心取得高固相含量的坯料,然后在振举措用下举行浇注,尔后完成原位固化。该成型办法可完成一连化消费,而且可成型庞大外形的陶瓷部件,但素坯强度较低,脱模时坯体易于开裂和变形。¾温度诱导絮凝成型(Temperature Induced Floccu-lation)〔29-30〕温度诱导絮凝成型是由瑞典外表化学研讨所的L.Bergstrom传授创造的一种净尺寸胶态成型技能。它是使用胶体的空间位阻波动举行成型的。起首选择一种特别的在无机溶剂中的消融度随温度变革的疏散剂,参加浓悬浮体中,其一端吸附在颗粒外表,另一端舒展入溶剂中,起到空间波动粉料的作用。然后将疏散好的高固含量浆料注模后,随着温度的低落,疏散剂在溶剂中的消融度降落,渐渐得到疏散才能,从而完成浆料的原位固化。该成型办法的最大好处是废物可接纳反复利用,但这种疏散剂关于差别的陶瓷系统有很大的范围性。
3 陶瓷成型办法的开展趋向

  本世纪80年月以来,陶瓷成型工艺遭到人们的高度器重,相继发生了一系列新鲜的成型技能。差别的成型技能有各自差别的好处,但同时也都有肯定的范围性。总的来说,以下几方面将成为二十一世纪陶瓷成型工艺开展的主流:

第一,低粘度高固含量粉体浆料的制备。假如不思索对粉体的要求,那么成型工艺面对的主要题目将是低粘度高固体含量浆料的制备,由于这是包管素坯密度和强度的条件。低粘度将使浆料浇注顺遂举行,并且低粘度照旧成型庞大外形陶瓷部件的要求高固含量是进步素坯密度和强度的底子,高密度的坯体可低落烧结温度,减小紧缩率,制止坯体在烧结历程大概发生的变形、开裂等缺陷。完成低粘度高固含量粉体浆料的制备要综合思索多种要素的作用,比方对质料粉体举行得当的外表改性,低落低价反离子杂质浓度,引入高效的疏散剂等〔31-32〕。

第二,脱脂题目。由于成型工艺大多必要参加差别量的粘接剂、疏散剂等无机添加剂,因此在烧结之前常需脱脂,而脱脂历程将会惹起坯体开裂等缺陷,因而要只管即便制止脱脂历程。现在办理这一题目的无效途径是在满意坯体强度和密度的条件下,不必或只管即便罕用无机添加剂。

第三,净尺寸原位凝结技能。近十多年来,净尺寸原位凝结技能曾经遭到人们的高度器重,注凝成型、DCC法等敏捷开展,在随后的一段时期内,这一技能仍将是陶瓷成型工艺的开展主流。高功能陶瓷是一种脆性的难加工质料,净尺寸成型可以增加烧结体的机加工量,而原位凝结技能使得坯体在固化历程中制止紧缩,浆料举行原位固化,如许就制止了浆料在固化历程中大概惹起的浓度梯度等缺陷,从而为成型坯体的匀称性和牢靠性提供包管。净尺寸原位凝结技能通常是在物理化学的实际底子上,借助一些可操纵的物理反响(如温度诱导絮凝成型和胶态振动注模成型等)或化学反响(如注凝成型和间接凝结注模成型等)使物料疾速完成固化。展开新的切合要求的物理反响或化学反响的研讨并将之使用于陶瓷成型范畴还是二十一世纪陶瓷成型工艺开展的次要偏向之一。

第四,本钱题目。众所周知,陶瓷质料具有很多优秀的功能,但现在仍因本钱题目使实在际使用遭到很大的限定。从陶瓷消费历程的各个关键动手,举行低本钱陶瓷质料的研讨开辟将是二十一世纪陶瓷质料范畴面对的最困难的义务,此中,一连化、主动化的成型工艺将是办理这一题目的无力手腕之一。
 

参 考 文 献
1 J.A.Managels.G.L.Messing.eds./Advances in Ceramics Vol.9:Forming of Ceramics0.ameriacan Ceramic Society,1984
2 G.Y.Jr.Onoda.L.L.Hench.eds/Ceramic Processing Before fir-2335陶瓷学报61999年第4期ing0.Wiley-Interscience.NewYork,1978
3 John Wiley&Sons./Introduction to the Principle of Ceramic Pro-cessing0.NewYork,1988
4 P.Popper.Isostatic Pressing.Heyden Press.London,1976
5 华南工学院等合编.陶瓷工艺学.北京:中国修建产业出书社,1981
6 施剑林著.古代无机非金属质料工艺学.长春:吉林迷信技能出书社,1993
7 〔日〕铃木弘茂主编,陈世兴译.工程陶瓷.北京:迷信出书社,1989
8 K.Schwartzwalter,Am.Ceram.Soc.Bull,1949.28:459
9 D.L.Mann./Injection Molding of Sinterable Silicon-Base Non-Oxide Ceramics0.AFML-TR-78-200.Dec,1978
10 J.A.Mangels.Ceram.Eng.Sci.Proc,1982.3:529
11 B.C.Mutsuddy.J.Ind Res.Dev,1983.25:76
12 M.J.Edirisinghe.J.R.G.Evans.Int.J.High Tech.Ceram,1986.2:249
13 S.T.Kwak.E.Krg.S.C.Danferth.J.Mater.Sci,1991.26:3809
14 B.E.Novich.in the 5th International Symposium on Ceramic Ma-terials and Components for Engines.(D.S.Yan et al.ed).WorldScientific,1995.p.846
15 E.Adams.in/High Temperature Oxide.Vol.IV0.Alper A.eds.Academic Press.NewYork,1971
16 M.D.Sacks.et al,Am.Ceram .Soc Bull.1984.63:1510:1966.45:16:1958.37:334
17 F.M.Tiler.C.D.Tsai.Am.Ceram.Soc,1986.12:69
18 F.F.Lange.US PAat,1986.4624808
19 C.Wentworth.G.W.Taylor.Am.Ceram.Soc.Bull,1967.46(12):1186
20 O.O.Omatete.M.A.Janney.RA.Strehlow.Am.Ceram.Soc.Bull,1991.70(10):1641
21 M. A. Janney. et al.US Pat. 1990. 4894194:US Pat. 1991.5028362:US Pat.1992.5145908
22 L.J.Gauckler.T.J.Graule.Stwiss Pat.1992.02377:Swiss Pat.1993.01096
23 T.J.Graule.F.H.Baader.L,F,Gauckler..CfiPBer.DKG,1994.71:317
24 T. J. Graule. F.H. Baader. L. J. Gauckler, Chemterch, 1995(June):31
25 司文捷等.硅酸盐学报,1996.24(1):32:1996.24(3):241:1996.24(5):531
26 司文捷.T.J.Graule.F.H.Baader.et al.无机质料学报,1996.11(1):171
27 T.J.Graule.F.H.Baader.L J.Gauckler.in the 5th InternationalSymposium of CeramicMaterials and Components for Engines,(D.S.Yan et al.ed),World Scientific,1995.p.626 &p.632
28 F.F.Lange.US Pat.5340532,1993
29 L.Bergstrom.US Pat.53405323,1994
30 L.Bergstrom.E.Sjostrom.J.Eur.Ceram.Soc,1999.19:2117
31 刘学健,黄莉萍,古宏晨等.陶瓷学报,1999.20(1):1
32 刘学健,古宏晨,黄莉萍等.无机质料学报,1999.14(3):4912345陶瓷学报61999年第4期

 

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